Sử dụng AA-7800 hãng Shimadzu phân tích Cd trong gạo lứt
AA-7800 hãng Shimadzu là hệ thống AAS cho ứng dụng:
- Cd trong gạo lứt có thể được phân tích bằng phương pháp chiết acid hòa tan
- Bộ gia tốc tăng số nguyên tử đọng lại trong ngọn lửa, tăng độ hấp thụ lên 2 – 3 lần
1. Giới thiệu
- Cadimum được tìm thấy trong nhiều loại thực phẩm gạo, rau củ, trái cây, … Tại Nhật Bản, lượng hấp thụ Cd cao nhất đến từ gạo, khoảng 40%. Vào 2010, Food Sanitation Act đã sửa đổi quy định gạo lứt và gạo trắng có < 0.4 ppm (mg/kg) Cd so với điều luật cũ là < 1.0 ppm (mg/kg)
- Phương pháp chính thức yêu cầu tro hóa ướt mẫu gạo lứt bằng acid mạnh, sau đó chiết với MIBK bằng Sodium DiethylDithioCarbamate. Nhưng vấn đề là thời gian lâu, hiệu suất thấp, có thể phơi nhiễm, lưu lượng thải lớn.
- Bài viết này sẽ mô tả phương pháp sàng lọc mà phát hiện Cd nhanh, độ nhạy cao bằng AA-7800
2. Độ nhạy phân tích với bộ gia tốc nguyên tử
- Có 2 phương pháp cơ bản cho AAS, ngọn lửa và lò graphite. Khi phân tích vi lượng, lò Graphite được sử dụng, trường hợp nhanh thì ngọn lửa sẽ phù hợp
Fig 1: Bộ gia tốc nguyên tử được tích hợp trên AA-7800 Shimadzu
- Bộ gia tốc nguyên tử là ống thạch anh với chiều dài tổng là 15 cm có khe hở dọc đỉnh và đáy. Khe trên (80 mm) ngắn hơn khe dưới (100 mm), nên giữ nguyên tử trong ngọn lửa lâu. Sự gia tăng tỷ trọng nguyên tố được nguyên tử hóa, sẽ cải thiện độ hấp thụ. Đặc biệt hiệu quả cho nguyên tố được nguyên tử hóa ở nhiệt độ thấp (Cd, Pb, Cu, …)
3. Mẫu và tiền xử lý trước khi phân tích trên AA-7800 hãng Shimadzu
- Mẫu: Mẫu gạo lứt tham chiếu được xác thực dạng bột (NMIJCRM 7351-a)
- Xử lý mẫu: 2g bột đặt trong bình, thêm vào 20 mL HNO3 hoặc HCl 1 mol/L, đậy và lắc trong 1 giờ nhiệt độ phòng. Sau đó lọc qua màng và dung dịch thu sẽ được phân tích
4. Thông số cấu hình AA-7800 hãng Shimadzu cho Ứng dụng
AA-7800 AAS của Shimadzu được sử dụng. Điều kiện phân tích chính cho quang phổ và phân tích ngọn lửa. Phân tích được thực hiện bằng phương pháp đường cong hiệu chuẩn
| Bảng 1: Điều kiện phân tích cho Ngọn lửa | |
| Thiết bị | AA-7800F (F: Flame) |
| Bước sóng phân tích | 228.8 nm |
| Độ rộng khe | 0.7 nm |
| Chế độ phát sáng | BGC-D2 |
| Chiều cao đầu đốt | 7 mm
(khi sử dụng bộ gia tốc nguyên tử: 13 mm) |
| Loại lửa | Không khí – C2H2 |
| Tỷ lệ dòng C2H2 | 1.8 L/phút |
| Thời gian tích phân | 5 giây |
| Độ lặp | 3 lần |
5. Kết quả phân tích
Kết quả như mô tả Bảng 2. HNO3 và HCl pha loãng và phép đo có / không có bộ gia tốc được so sánh với nhau.
Tỷ lệ chiết của HNO3 cao hơn, và hầu hết Cd trong gạo lứt đều được chiết
Khi sử dụng bộ gia tốc nguyên tử, độ hấp thụ tăng lên khoảng 2.5 lần so với ngọn lửa thường. Đường cong hiệu chuẩn của Cd được biểu thị trong Fig 2 và Fig 3. Các đường cong hiệu chuẩn đều cho thấy độ tuyến tính tốt
| Bảng 2: Kết quả phân tích Cd | ||||
| Loại Acid | Bộ gia tốc nguyên tử | Kết quả phân tích (mg/L) | SD | Nồng độ (mg/kg) |
| 1 mol/L HNO3 | Không | 0.0297 | 0.0006 | 0.299 |
| Có | 0.0295 | 0.0005 | 0.298 | |
| 1 mol/L HCl | Không | 0.0284 | 0.0003 | 0.288 |
| Có | 0.0271 | 0.0002 | 0.275 | |
| Giá trị được xác thực (mg/kg) | 0.308 ± 0.007 | |||
| Bảng 3: Giới hạn định lượng LOQ (Cd) | ||
| Loại Acid | Bộ gia tốc nguyên tử | LOQ trong Đất (mg/kg) |
| 1 mol/L HNO3 | Không | 0.07 |
| Có | 0.03 | |
| 1 mol/L HCl | Không | 0.1 |
| Có | 0.04 | |
| Giá trị tham chiếu | 0.4 ppm (mg/kg) | |
Fig 2: Đường cong hiệu chuẩn của Cd (chiết bằng HNO3)
Fig 3: Đường cong hiệu chuẩn của Cd (chiết bằng HCl)
Bảng 3 cho thấy giới hạn LOQ của Cd trong Đất. LOQ được biểu thị với giá trị 10 sigma tính toán từ hệ số lệch chuẩn SD ghi nhận từ đường cong hiệu chuẩn blank và chuyển hóa kết quả cho mẫu thực. Sử dụng bộ gia tốc nguyên tử, LOQ sẽ thấp hơn 1/10 giá trị tham chiếu, điều này cho thấy là kết quả tốt.
6. Kết luận
Cd trong gạo lứt được phân tích dễ dàng bằng AAS model AA-7800.
Ngoài ra, với bộ gia tốc nguyên tử trên đầu đốt, độ hấp thụ còn có thể được cải thiện khoảng 2 – 3 lần so với phương pháp lửa thông thường
Quang phổ AA-7800 Series có thể nâng cấp thêm bộ đốt để cải tiến thiết bị theo ứng dụng
Và Quý khách hàng có thể tham khảo thêm dòng sản phẩm LC-MS/MS hãng Shimadzu tại đây hoặc tại đây.
