AAS lò Graphite (GFAAS) phân tích Kim loại nặng trong Mỹ phẩm

AAS lò Graphite hãng Shimadzu là lý tưởng cho phân tích nhóm kim loại nặng có trong Mỹ phẩm. Với các ưu điểm như:

• Tốc độ phân tích nhanh
• Sự tiện lợi trong phân tích
• …

Hôm nay, hãy cùng tìm hiểu về nhóm AAS hãng Shimadzu nhé.

1. Giới thiệu AAS lò Graphite

• Kim loại nặng, như As, Pb, là nguyên tố tự nhiên trong môi trường, trong cả vật liệu thô sản xuất Mỹ phẩm. Điều này dấy lên các lo ngại về kim loại gây hại sức khỏe người tiêu dùng. Để giải quyết, các cơ quan lập pháp đa quốc gia đã cùng thiết lập hệ thống tiêu chuẩn hạn chế kim loại nặng trong Mỹ phẩm.
• Theo AHCRS, tối đa giới hạn cho As và Pb lần lượt 5 ppm và 20 ppm. Và AAS lò Graphite được sử dụng để phân tích, theo ASEAN Cosmetic Methods. Và AAS lò Graphite AA-7000 hãng Shimadzu được sử dụng.

2. Thí nghiệm cùng hệ AAS lò Graphite

• Mẫu được sử dụng là Mẫu son CRM (HRM-2012A) từ cơ quan Health Science Authority – Singapore cùng mẫu kem mỹ phẩm trên thị trường.
• Mẫu được chuẩn bị vào máy phá mẫu vi sóng theo Application News AD-0219. Và hai quá trình sao chép được thực hiện trên mẫu son CRM. Trước khi phân tích, dung dịch mẫu được pha loãng thêm 20 lần với nước siêu sạch loại E-1 (lọc từ máy lọc nước Milli-Q Milipore, Đức)
• Dung dịch chuẩn 1000 ppm As và Pb được mua từ Sigma Aldrich, Mỹ. Đèn Cathode rỗng mua từ Hamamatsu, Nhật. Chất điều nền Ammonium Phosphate từ Riedel-de Haen, Đức và Magnesium Nitrate từ Merck, Đức.
• Phép phân tích được thực hiện trên AA-7000 lò Graphite cùng bộ lấy mẫu ASC-7000, với điều kiện phép đo như Bảng 1 đến 3.

Bảng 1: Điều kiện thiết bị và phép đo hệ AAS lò Graphite
Nguyên tố	As	Pb
Bước sóng phân tích	194.7 nm	283.3 nm
Độ rộng khe	0.7 nm
Dòng điện của Đèn	12 mA	10 mA
Hiệu chỉnh nền	Phương pháp đèn Deuterium
Ống Graphite	Ống Graphite phủ Pyrolytic
Thể tích tiêm mẫu	20 µL
Chất điều nền	0.2 % Magnesium Nitrate, 5 uL	1 % Ammonium Phosphate, 5 uL

Bảng 2: Chương trình nhiệt cho As (giai đoạn nguyên tử hóa số 6)

Bảng 3: Chương trình nhiệt cho Pb (giai đoạn nguyên tử hóa số 7)

3. Kết quả và thảo luận sau khi phân tích trên hệ AAS lò Graphite

• Fig 1, 2 là đường cong hiệu chuẩn của As và Pb với hệ sốhồi quy (R) tốt hơn 0.9990.

• Kết quả của As và Pb trong mẫu son CRM được mô tả trong Bảng 4.
• Đối với mẫu có 2 quá trình chuẩn bị, độ thu hồi khoảng 10% so với giá trị chuẩn cho cả 2 nguyên tố.

Bảng 4: Kết quả As và Pb trong mẫu son CRM
Nguyên tố	As	Pb
Hàm lượng xác thực	7.94 mg/kg	22.7 mg/kg
Mẫu son CRM Lần chuẩn bị 1	8.62 mg/kg (108.6 %)	24.78 mg/kg (109.2 %)
Mẫu son CRM Lần chuẩn bị 2	8.14 mg/kg (102.5 %)	23.17 mg/kg (102.1 %)

Giá trị trong ngoặc đơn biểu thị độ thu hồi

• Thiết bị với giới hạn định lượng LOQ và giới hạn phương pháp MDL được tính toán theo Application News AD-0219. Bảng 5 cho thấy LOQ và MDL cho cả 2 nguyên tố

Bảng 5: LOQ và MDL của As và Pb
Nguyên tố	As	Pb
LOQ	1.03 ppb	0.31 ppb
MDL	2.58 µg/g	0.78 µg/g

• Từ kết quả MDL cho thấy kỹ thuật lò có thể đáp ứng LOD 5 ppm và 20 ppm theo ASEAN AHCRS lần lượt cho As và Pb
• Bảng 6 cho thấy kết quả đo lường mẫu kem mỹ phẩm. Kiểm tra độ thu hồi thêm vào bước tiền phá mẫu được thực hiện khi mẫu kem mỹ phẩm thêm vào 5 ppb As và Pb. Kiểm tra độ thu hồi cho cả 2 lần thêm vào cho thấy độ thu hồi 100 ± 5%. Độ thu hồi  cho cả As và Pb đều thuộc ASEAN Cosmetic Methods.

Bảng 6: Kết quả As và Pb trong mẫu kem mỹ phẩm
Nguyên tố	As	Pb
Kem mỹ phẩm	< MDL	< MDL
Kem mỹ phẩm thêm vào 5 ppb As và 5 ppb Pb	4.88 ppb	5.16 ppb
% Độ thu hồi thêm vào	97.6 %	103.2 %

4. Kết luận sau khi phân tích trên AAS lò Graphite

Phân tích GF-AAS cho As và Pb trong mỹ phẩm có thể thực hiện bằng AA-7000 và GFA-7000 như mô tả. Phân tích CRM và độ thu hồi thêm vào cho thấy phương pháp có tính chính xác cao. MDL còn chứng minh phương pháp có thể đạt theo ASEAN AHCRS.

Ngoài ra, Quý khách hàng còn có thể tham khảo AA-7800 hãng Shimadzu tại đây.